資源描述：
《hplc法測(cè)定消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷含量【摘要】目的建立消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷的含量測(cè)定方法。方法用高效液相色譜法測(cè)定，選用ODS-C18色譜柱（5μm,4.6mm×250mm），流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（16:84），流速：1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。結(jié)果芍藥苷在0.2～1.0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9998，平均回收率為99.47％(n=5)，RSD為1.06%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷的含量測(cè)定方法?！娟P(guān)鍵詞】HPLC；消食養(yǎng)兒顆粒；芍藥
2、苷；含量測(cè)定DeterminationofcontentPaeoniflorininXiaosiyangergranulebyHPLCWANGJin-piao,LUOJia-ling,GUOWei-zhong.TheSecondHospitalAffiliatedtoZhongshanUniversity,GuangdongGuangzhou510120,China【Abstract】ObjectiveTodevelopamethodforpaeoniflorininXiaosiyanger.Methods
3、HPLCwithODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)columnwasused.ThemobilephaseofpaeoniflorinwasamixtureofAcetonitrile-0.1％H?3PO?4(16:84),withtheflowrateof1.0ml/minanddetectionwavelengthat2305nm.ResultsPaeoniflorin(0.2-1.0μg)showedfinelinearrelationship(r=0.9998),theaverager
4、ecoverywas99.47%(n=5),RSD=1.06%.ConclusionThemethodisquick,simpleandaccurateandcanbethemethodtodeterminationofcontentPaeoniflorininXiaosiyangergranule.【Keywords】HPLC;Xiaoshiyangergranule;Paeoniflrin;Contentdetermination消食養(yǎng)兒顆粒是以白芍、炙黃芪、大棗、麥芽等中藥加工制成的復(fù)方中藥制劑，具有
5、溫中補(bǔ)虛，和里緩急，開胃消食的功效。用以治療小兒厭食癥等兒科常見病癥。本文采用HPLC法測(cè)定本產(chǎn)品中主藥之一白芍中芍藥苷的含量，方法簡(jiǎn)單可靠，重現(xiàn)性好。1儀器與試藥HP1100高效液相色譜儀(安捷倫)；二極管陣列檢測(cè)器（DAD）；TU1221型紫外可見分光光度計(jì)（北京通用儀器有限公司）。芍藥苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；水為二次重蒸水（自制）；乙腈為色譜純；其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性5ODS-C18色譜柱（5μm,4.6mm×250mm）；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸
6、溶液（16∶84），流速：1.0ml/min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算不低于3000。對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率150W，頻率20kHz）10min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。按處方比例及生產(chǎn)制備方法，制備不含白芍的陰性樣品，再按供試品溶液的
7、制備方法制備成陰性供試液。在前述色譜條件下，分別取供試品溶液、對(duì)照品溶液及陰性供試液各10μl進(jìn)樣，結(jié)果見圖1，對(duì)照品峰與陰性供試峰沒有重疊。2.2芍藥苷檢測(cè)波長(zhǎng)的確定取芍藥苷對(duì)照品溶液在波長(zhǎng)200～400nm的范圍內(nèi)作紫外光譜掃描，根據(jù)掃描結(jié)果，選擇最大吸收波長(zhǎng)230nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。2.3線性關(guān)系考察精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg，置505ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別置于10ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別進(jìn)樣10μl
8、，測(cè)定峰面積。以芍藥苷的進(jìn)樣量（μg）橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其線性方程為：Y=1413687.5X＋10258.3，r=0.9998。結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在0.2～1.0μg的范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.4精密度試驗(yàn)取2.1項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定芍藥苷峰面積，并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果RSD=0.87%。2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取2.1項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，分別于室溫下0、1、2、4、6
