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《hplc法測(cè)定利血通閉顆粒中芍藥苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定利血通閉顆粒中芍藥苷的含量【】目的：建立利血通閉顆粒中芍藥苷含量的HPLC法測(cè)定。方法：采用高效液相色譜法，色譜柱：C18柱，流動(dòng)相：乙膊-0.1%磷酸溶液（18∶82），檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，流速：1.0mL·min-1，柱溫為30℃。結(jié)果：芍藥苷的濃度在0.1483～1.978μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999）平均回收率為98.3％，RSD為0.97％（n=6）。結(jié)論：本方法可以簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)確測(cè)定利血通閉顆粒中芍藥苷的含量， 【關(guān)鍵詞】利血通閉顆粒；芍藥甙；HPLC、含量測(cè)定 【Abstract】Objective:
2、ToestablishamethodforthedeterminationofpaeoniflorininLixiutongbiparticlesbyHPLC．Methods:AnHPLCmethodnobilephasel·min-1.Thedetectionandthecolumntemperatureethodissimple,rapidandaccurateforthedeterminationofpaeoniflorin. 【Keyination 利血通閉顆粒是黑河市中醫(yī)院研制生產(chǎn)的由白芍、當(dāng)歸、延胡索、鱉甲、蒲黃、制香附、土鱉蟲(chóng)、水
3、蛭、牛膝、桃仁、紅花、五靈脂等組成的復(fù)方口服制劑，具有調(diào)經(jīng)活血，行氣止痛的功效，用于經(jīng)閉結(jié)塊，小腹血閉，積滯，月經(jīng)不通等。為了有效控制其質(zhì)量，本人參照《中國(guó)藥典》2005年版[1]采用高效液相色譜法對(duì)利血通閉顆粒方中白芍的成分芍藥苷進(jìn)行了含量測(cè)定研究。 1儀器與試藥 1.1儀器島津2010A型高效液相色譜儀（紫外檢測(cè)器、島津LCsolution工作站）；超聲波清洗器KQ5200DE型（功率200ettler公司,十萬(wàn)分之一）。 1.2試藥利血通閉顆粒（黑河市中醫(yī)院制制室，批20081201-20081203）；芍藥苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所
4、，批號(hào)110736-200527）；乙腈為色譜純；其余試劑為分析純；水為去離子水。 2方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱KromasilC－18柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，流速為1.0mL/min，柱溫為30℃?！ ?.2對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)取置于五氧化二磷減壓干燥12小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品12.36mg，置50ml量瓶中，加稀乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置10ml量瓶，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得(芍藥苷49.44?g?mL-1)。 2.3供試品溶液的制備取利血通閉顆粒研細(xì)，取約5g，精
5、密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱(chēng)定重量，超聲（功率200in，放冷，再稱(chēng)定重量，加稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液2ml，置10ml量瓶，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 2.4陰性對(duì)照溶液制備照利血通閉顆粒制備工藝制備缺白芍陰性樣品，按“2.3”項(xiàng)下方法制備缺白芍陰性樣品溶液。 2.5系統(tǒng)適用試驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液，按“2.1”項(xiàng)下方法進(jìn)樣10μl測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1。對(duì)照品的保留時(shí)間約13min，陰性對(duì)照在芍藥苷對(duì)照品出峰處無(wú)色譜峰，說(shuō)明此條件下利血通閉顆粒中其他藥材對(duì)芍藥苷
6、測(cè)定無(wú)干擾。 A為對(duì)照品溶液；B為供試品溶液；C為陰性對(duì)照溶液；1為芍藥苷 2.6線性關(guān)系考察分別精密吸取2.2項(xiàng)下的芍藥苷對(duì)照品溶液3、5、10、20、40μl注入液相色譜儀測(cè)定。以芍藥苷濃度為橫坐標(biāo),峰面積值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y=7.009×103X-6.264×102，R=0.9999，結(jié)果表明，芍藥苷質(zhì)量濃度在0.14832～1.9776μg濃度范圍內(nèi),與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系?！ ?.7精密度試驗(yàn)精密吸取2.2項(xiàng)下的芍藥苷對(duì)照品溶液10μl，注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，分別測(cè)定芍藥苷的峰面積值，結(jié)果RSD為0.6
7、％，表明精密度良好。 2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別于0、4、8、12、18、24h進(jìn)樣10μl，記錄色譜圖，峰面積的RSD為0.7%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.9重復(fù)性試驗(yàn)取利血通閉顆粒細(xì)粉6份，精密稱(chēng)定，按2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液（49.44μg·mL-1）和6份供試品溶液各10μl進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果芍藥苷含量為1.06mg/g，RSD為1.0%（n=6），表明重復(fù)性良好?！ ?.10加樣回收率試驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量供試品6份，分別加入一定量的芍藥苷按2.3項(xiàng)下方法制備，進(jìn)樣10μl，分別進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果
8、見(jiàn)表1。 2.11樣品測(cè)定取三批利血通閉顆粒，按2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照2.1色譜條
