ｈｐｌｃ法測(cè)定消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷的含量

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1、ＨＰＬＣ法測(cè)定消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷的含量作者：汪錦飄　羅嘉玲　郭偉忠　　【摘要】目的建立消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷的含量測(cè)定方法。方法用高效液相色譜法測(cè)定，選用ODS-C18色譜柱（5μm,4.6mm×250mm），流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（16:84），流速：1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。結(jié)果芍藥苷在0.2～1.0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9998，平均回收率為99.47％(n=5)，RSD為1.06%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為消食養(yǎng)兒顆粒中芍藥苷的含量測(cè)定方法?！　　娟P(guān)鍵詞】HPLC；消食養(yǎng)兒顆粒；芍藥苷；含量測(cè)定　　　　【Abstra

2、ct】ObjectiveTodevelopamethodforpaeoniflorininXiaosiyanger.MethodsHPLC,4.6mm×250mm)columnobilephaseofpaeoniflorinixtureofAcetonitrile-0.1％H3PO4(16:84),l/minanddetection.ResultsPaeoniflorin(0.2-1.0μg)shoethodisquick,simpleandaccurateandcanbethemethodtodeterminationofcontentPaeoniflorininXiao

3、siyangergranule.　　【Keyination　　　　消食養(yǎng)兒顆粒是以白芍、炙黃芪、大棗、麥芽等中藥加工制成的復(fù)方中藥制劑，具有溫中補(bǔ)虛，和里緩急，開胃消食的功效。用以治療小兒厭食癥等兒科常見病癥。本文采用HPLC　　法測(cè)定本產(chǎn)品中主藥之一白芍中芍藥苷的含量，方法簡(jiǎn)單可靠，重現(xiàn)性好?！　　　?儀器與試藥　　　　HP1100高效液相色譜儀(安捷倫)；二極管陣列檢測(cè)器（DAD）；TU1221型紫外可見分光光度計(jì)（北京通用儀器有限公司）。芍藥苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；水為二次重蒸水（自制）；乙腈為色譜純；其他試劑均為分析純?！　　　?方法與結(jié)果　　　　2.1

4、色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性　　ODS-C18色譜柱（5μm,4.6mm×250mm）；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（16∶84），流速：1.0ml/min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算不低于3000。　　對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率150in，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得?！　“刺幏奖壤吧a(chǎn)制備方法，制備不含白芍的陰性樣品，

5、再按供試品溶液的制備方法制備成陰性供試液。在前述色譜條件下，分別取供試品溶液、對(duì)照品溶液及陰性供試液各10μl進(jìn)樣，結(jié)果見圖1，對(duì)照品峰與陰性供試峰沒有重疊。　　　　2.2芍藥苷檢測(cè)波長(zhǎng)的確定　　取芍藥苷對(duì)照品溶液在波長(zhǎng)200～400nm的范圍內(nèi)作紫外光譜掃描，根據(jù)掃描結(jié)果，選擇最大吸收波長(zhǎng)230nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)?！　?.3線性關(guān)系考察　　精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別置于10ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別進(jìn)樣10μl，測(cè)定峰面積。以芍藥苷的進(jìn)樣量（μg）

6、橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其線性方程為：Y=1413687.5X＋10258.3，r=0.9998。結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在0.2～1.0μg的范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系?！　?.4精密度試驗(yàn)　　取2.1項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定芍藥苷峰面積，并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果RSD=0.87%?！　?.5穩(wěn)定性試驗(yàn)　　取2.1項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，分別于室溫下0、1、2、4、6、8h后進(jìn)樣10μl測(cè)定峰面積，RSD=0.72%?！　?.6重現(xiàn)性試驗(yàn)　　對(duì)同一批樣品重復(fù)取樣6次，經(jīng)處理后按前述色譜條件測(cè)定芍藥苷的含量，結(jié)果RSD=1.06％。　　　　2.7回收率試驗(yàn)

7、　　精密稱定5份已知含量的消食養(yǎng)兒顆粒，每份約1.0g，置50ml量瓶中，分別加入濃度為0.06112mg/ml的對(duì)照品溶液和甲醇各20ml，按“供試品溶液的制備”方法操作，得加樣溶液，分別吸取10μl進(jìn)樣測(cè)定峰面積，結(jié)果見表1?！　?.8樣品測(cè)定　　精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀。測(cè)定峰面積，計(jì)算即得。測(cè)定3批樣品，每批樣品各測(cè)3次，結(jié)果見表2?！　　　?討論　　　　3.1因白芍的主要活性成分為芍藥苷，故選用芍藥苷為含量測(cè)定指標(biāo)。供試液圖譜中最高峰為芍藥苷主峰