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《agilent1260液相色譜系統(tǒng)操作規(guī)程[精選]》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、1目的規(guī)范Agilent1260系列高效液相色譜的Fl常使用和維護保養(yǎng),保證儀器的正常運轉,確保檢測工作的順利進行。2適用范圍適用于Agilent1260系列高效液相色譜系統(tǒng)的R常使用和維護。3職責實驗室分析人員負責Agilent1260系列高效液相色譜系統(tǒng)的Fl常使用和維護。4系統(tǒng)組成4.1Agilent1260系列四元泵(G1311C)和脫氣機;4?2可變波長紫外檢測器(VWDG1314F);4.3ChemstationA.01.04色譜工作站4?4國產柱溫箱(AT-550)色譜柱;4.5電腦、打印機等輔助設備。5定義
2、無6操作程序6.1開機前的準備6.1.1檢查儀器校驗標識,確認儀器處于校驗周期內。6.1.2檢查上次《實驗室儀器設備使用記錄表》和儀器狀態(tài),確認儀器處于正常狀態(tài);6.1.3流動相的制備:6.1.3.1按《高效液相色譜法流動相配制標準操作規(guī)程》配制需要的流動相。6.1.3.2用前超聲脫氣(―般10?20min)。6.1.4更換流動相:6.1.4.1將泵的吸濾器從舊流動相中取出,用新流動相沖洗后放入新流動相的儲液瓶中,并蓋好瓶蓋;6.1.4.2將排液管的出口端放入廢液瓶中,并蓋好瓶蓋。6.1.5供試溶液的配制:6.1.5.1供
3、試品用規(guī)定溶劑配制成供試品溶液。6.1.5.2定量測定時,對照品溶液和供試品溶液均應分別配制2份。6.1.5.2如右必要,樣品需預處理,如過濾等,以免對色譜系統(tǒng)產生污染和色譜干擾。6.1.6選擇色譜柱:6.1.6.1根據待檢供試品的檢測方法確定所需的色譜柱;6.1.6.2檢查儀器上安裝的色譜柱是否與其相同,若不同則需進行更換。6.1.7更換色譜柱6.1.7.1拆卸原色譜柱:?先握住色譜柱,再松動色譜柱出口端螺帽,取下出口端的管線;?松動色譜柱入口端螺帽,取下入口端的管線;?用止動塞將色譜柱的進出口塞住擰緊后,將色譜柱放冋原
4、專用包裝盒內。6.1.7.2安裝新色譜柱:?從專用包裝盒內取出色譜柱,松動并取下色譜柱出入口的止動塞;?將與進樣器相連的管線一端插入色譜柱入口端,擰緊螺帽;(注意:安裝時色譜柱上的流向標志應與管路的流動相流向一致。)?將與檢測器相連的管線一端插入色譜柱出口端,擰緊螺帽。6.2開機6.2.1通電前應檢查儀器設備之間的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。6.2.2接通電源,打開計算機和打印機開關。6.2.3等待計算機自檢完畢后,進入Windows桌面,依次打開泵、進樣器、檢測器各模塊電源。打開柱溫箱開關。6?2?4待各模塊自
5、檢完成后,點擊Windows桌面”圖標進入化學工作站畫面。6.2.5確定儀器與工作站已連接,若未連接,需關閉工作站,重新連接。注意必須先打開檢測器,再連接工作站。6.2.6從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫面,也可單擊工作站畫面左側的“方法和運行控制”項,進入方法和運行控制窗口。6.3操作6.3.1泵的開啟和設置6.3.1.1打開Purge閥(逆吋針),右鍵點擊四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項,進入泵編輯畫面。6.3.1.2設流速:Oml/min,點擊“確定”。右鍵點擊四元泵下面的空白處,選擇“控制…”選項,選中
6、“啟動”,點擊“確定”,泵開始啟動。6.3.1.3待泵啟動完畢,泵的圖標變綠色后,右鍵點擊四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項,進入泵編輯畫面。設“流量”逐步增大流速至5ml/min,A通道設到100%,單擊“確定”。則系統(tǒng)開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止(一般需要5min左右)。6.3.1.3注意:為保護泵,不宜直接設置過高流速或直接將高流速降為低流速,宜緩慢梯度提高或降低流速;6.3.1.4看柱前壓力,若大于lOBar,則應更換排氣閥內濾芯/過濾白頭。6.
7、3.1.5右鍵點擊四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項,進入泵編輯畫面,將流速設為Oml/min,點擊“確定”,關閉Purge閥(順吋針)。6.3.1.6右鍵點擊四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項,進入泵編輯畫面,設置使用的流動相比例和流速或選擇已有方法開始系統(tǒng)平衡。6.3.1.7點擊四元泵下面的瓶圖標,輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積,點擊“確定”O(jiān)6.3.2方法編輯若已創(chuàng)建方法,可在“方法”菜單選擇“調用方法”,選擇相應的方法。若無,需按下面步驟建立:6.3.2.1從“方法”菜單屮選擇“編輯完整方法”,
8、鉤選“方法信息”、“儀器/釆集”、“運行吋選項表”三項,點擊確定;6.3.2.2出現(xiàn)“方法信息”對話框,如有需要可將方法的描述信息輸入,也可選擇不輸入任何信息,點擊確定;6.3.2.3泵參數設定在“流量”處輸入流量,如lml/min,在“溶劑B”處輸入80.0,(A二100-B-C-D),也可“插入”一