Agilent1260高效液相作業(yè)指導(dǎo)書

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1、Agilentl260高效液相作業(yè)指導(dǎo)書1.目的1.1規(guī)范Agilentl260高效液相色譜儀的操作，冇利于儀器的使用和檢測工作的開展。1.2使Agilentl260高效液相色譜儀處于受控狀態(tài)，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。1.3方便Agilentl260高效液相色譜儀的日常維護(hù)及常見故障的檢查和解決。2?范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于Agilentl260液相色譜儀。3.職責(zé)3.1檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)制定操作規(guī)程。3.2儀器負(fù)責(zé)人組織實(shí)施操作規(guī)程并保證儀器的冇效使用。3.3質(zhì)量員保證儀器處于受控狀態(tài)并負(fù)責(zé)編寫儀器的檢定、期間核查計(jì)劃并組織落實(shí)實(shí)施4.操作規(guī)

2、程4.1開機(jī)打開計(jì)算機(jī)，登陸windows操作系統(tǒng)。打開主機(jī)各模塊電源（從上至下），待各模塊完成口檢后，再雙擊桌面“儀器4.2聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，進(jìn)入化學(xué)工作站，從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面。把各流動相放入溶劑瓶中。旋開排氣閥（逆時(shí)針），右單擊“四元泵”圖標(biāo)出現(xiàn)快捷鍵，點(diǎn)擊“方法”選項(xiàng)進(jìn)入泵編輯畫面。將泵流量設(shè)到3ml/min,溶劑A設(shè)到100%,打開泵,排出管線中的氣體2-3分鐘，直到管線內(nèi)由溶劑瓶到泵入口無氣泡為止,查看柱前壓力（若大于lObar,則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)過濾白頭）。依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。將泵的流量設(shè)到0.8m

3、l/min,多元泵則再設(shè)定溶劑配比,如A二80%,B=20%；關(guān)閉排氣閥（順時(shí)針）。再將泵的流量設(shè)到0.8ml/min,2分鐘后將泵的流量設(shè)到1.Oml/min,沖洗色譜柱20—30分鐘。把緩沖液換成流動相，待柱前壓力基木穩(wěn)定后，打開檢測器燈，觀察基線情況。3.3數(shù)據(jù)采集方法編輯編輯樣品信息：由“運(yùn)行控制”進(jìn)入“樣品信息”，設(shè)定操作者姓名，樣品數(shù)據(jù)文件名等。編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng)?選中項(xiàng)單擊“確定”入下一畫面“方法注釋”，編輯好單擊“確定”進(jìn)入下一畫面“選擇進(jìn)樣源”,選中Als單擊“確定”入下一畫面“設(shè)置方法”

4、進(jìn)行參數(shù)設(shè)定。四元泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入流量,如lml/min,在“溶劑”處選屮B輸入18%(A=100-B-C-D),在右面注釋欄中標(biāo)明齊溶劑的名稱；設(shè)置“停止時(shí)間”和“后運(yùn)行時(shí)間”,在“壓力限值”處輸入柱子的最大耐高壓以保護(hù)柱子如：400bar,在“吋間表”添加編輯梯度。進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：在進(jìn)樣模式中輸入進(jìn)樣量xxulo"標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)針”一一只能輸入進(jìn)樣體積此方式無洗針功能?！搬樓逑春筮M(jìn)樣”——可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置為xx,此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。進(jìn)樣器進(jìn)樣程序參數(shù)設(shè)定：選中使用進(jìn)樣程序，在“函數(shù)”中添加相應(yīng)函數(shù)即可

5、按程序進(jìn)樣。TCC檢測器參數(shù)設(shè)定：在“溫度”左側(cè)下面的方框內(nèi)輸入所需溫度，并選中它,右側(cè)選屮“與左側(cè)相同”一一使柱溫箱的溫度左右一致。VWD檢測器參數(shù)設(shè)定：在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如214nm,在“峰寬(響應(yīng)時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框，選擇合適的響應(yīng)時(shí)間，如〉0.lmin(2s),再設(shè)置“停止吋間”和“后運(yùn)行吋間”。儀器曲線設(shè)置：默認(rèn)即可。3.4數(shù)據(jù)處理從“視圖”菜單中單擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫血從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”選中您的數(shù)據(jù)文件名，單擊“確定”。譜圖優(yōu)化，從“圖形”菜單中選擇“信號選項(xiàng)”從“范圍”屮選擇

6、“自動量程”及合適的顯示時(shí)間單擊“確定”,或選擇“口定義量程”調(diào)整，反復(fù)進(jìn)行直到圖的比例合適為止。積分:從“積分”中選擇“門動積分”，積分結(jié)果不理想,再從菜單中選“積分事件”，選項(xiàng)選擇合適的“斜率靈敏度，峰寬，最小峰面積，最小峰高”?從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)則數(shù)據(jù)被積分?如積分結(jié)果不理想則修改相應(yīng)的積分參數(shù)直到滿意為止。單擊左邊圖標(biāo)將積分參數(shù)存入方法。校止表設(shè)計(jì)：點(diǎn)擊“校止”菜單中的“校止設(shè)置”，給出各個(gè)參數(shù)：點(diǎn)擊“確定”；調(diào)出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進(jìn)行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化；點(diǎn)擊“校正”菜單屮的“新建校正表；在“新建校正表”欄里

7、選定“自動設(shè)定”點(diǎn)擊“確定”；在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量”；如需增加校正點(diǎn)數(shù)，給出第二校正點(diǎn)的“含量”，校正表建立完成后點(diǎn)擊“確定”，點(diǎn)擊“保存圖標(biāo)”將校止表存入方法中。打印報(bào)告:從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng)進(jìn)入畫面:單擊“定量結(jié)果”框屮“定量”右側(cè)的黑三角選屮“百分比法”面積百分比其它選項(xiàng)不變單擊“確定”?從“報(bào)告”菜單中選擇“打印”則報(bào)告結(jié)果將打卬到屏幕上如想輸岀到打印機(jī)上則單擊“報(bào)告”底部的“打印”鈕。4.5關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)前,用50%乙月青水沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時(shí),流量0.8—1.Oml/min,再用100%

8、有機(jī)溶劑沖0.5小吋，然后關(guān)泵。退出化學(xué)工作站，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)（用shutdown關(guān)）。關(guān)掉主機(jī)電源開關(guān)。5?注意事項(xiàng)和日常維護(hù)5.1檢測器的注意事項(xiàng)檢測器是高效液相色譜