煤中氟的測定

《煤中氟的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

煤中氟的測定一、范圍本方法規(guī)定了煤中氟元素量的測定。本方法適用于煤樣品中氟元素量的測定。本方法檢出限（3s）：20μg/g本方法測定范圍：40-2000μg/g二、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB／T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法。GB／T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。GB6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。三使用儀器PXSJ-216離子計四、試劑：1.2%KOH-8%NaOH溶液的配制：稱取20gKOH和80gNaOH于1000ml燒杯中，少量水溶解定容1000ml，搖勻。2.1mol/l檸檬酸三鈉溶液的配制：稱取294g檸檬酸三鈉固體于1000ml燒杯中，少量水溶解定容1000ml，搖勻。3.溴甲酚紫溶液的配制：稱取0.1g溴甲酚紫固體于100ml燒杯中，少量水溶解定容100ml，搖勻。

13.ρ（F）=20ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液五、分析步驟：1.稱取1.0000g樣品于方瓷舟中，放入馬弗爐中400攝氏度恒溫灰化4小時以上，取出冷卻，放入已加入1gKOH的鎳坩堝中，覆蓋4gNaOH，然后放入400攝氏度的馬弗爐中升溫至690攝氏度后熔融10min，取出冷卻。2.將冷卻的裝有樣品的坩堝放入200ml燒杯中，加入100ml熱水提取，取出坩堝，攪均勻放置澄清，待測。3.取上述澄清溶液10ml于25ml比色管中，加一滴溴甲酚紫指示劑，用(1+1)HCl中和至溶液由藍(lán)變黃，再加入1mol/l檸檬酸三鈉溶液10ml，用水定容至刻度搖勻，用PXSJ-216離子計測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：分別吸取ρ(F)=20μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml，加入2%KOH-8%NaOH5ml，再加一滴溴甲酚紫指示劑，以下同上。六、計算公式：ω(F)/10-6=(mX-m0)/m*V/V1(注：mX為測量值，m0為空白值，m為稱樣量，V/V1為稀釋倍數(shù))(F)/10-6標(biāo)樣名稱GBW11121GBW11122標(biāo)準(zhǔn)值248864

2標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)1220測定值241856239852256854258870259874254876240879243860239868251872238879250875238851平均值247867標(biāo)準(zhǔn)偏差Si8.2110.54平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx2.272.92合成不確定度Uc1523擴展因子k22擴展不確定度U3046七、討論：1.燒樣溫度不宜過高，溫度高于700度易導(dǎo)致結(jié)果偏低。

3檸檬酸三鈉須做合格試驗。