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《尿素溶液中尿素含量測定方法的改進(jìn)》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、上?；ol.36No.4··14ShanghaiChemicalIndustryApr.2011分析測試尿素溶液中尿素含量測定方法的改進(jìn)南米娜王玨甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院（甘肅蘭州730070）中石油蘭州石化公司（甘肅蘭州730060）摘要通過采用精密pH試紙，聯(lián)合甲基紅指示劑的應(yīng)用，改進(jìn)了傳統(tǒng)的容量法測定尿素溶液中尿素含量時用時長、中和用的氫氧化鈉易過量等缺點(diǎn)。改進(jìn)出一種簡單、易操作、快速、更適合中控分析的方法。關(guān)鍵詞容量法尿素含量甲基紅指示劑精密pH試紙中圖分類號TQ441.41眾所周知,尿素是由液氨和氣態(tài)二氧化碳合成1實驗部分的。所以
2、，蘭州石化公司目前正在運(yùn)行的52萬t氨汽提法生產(chǎn)尿素的過程中,不可避免地需要分析尿1.1儀器與試劑素合成塔內(nèi)熔融物中尿素含量及其相關(guān)的氨和二氧電子天平、容量瓶、移液管、吸量管、酸式滴定化碳的含量,從而計算出尿素工藝中五大工藝條件管、堿式滴定管、錐形瓶、滴瓶、取樣球膽、吸耳球、電之二的氨碳比、水碳比以及二氧化碳轉(zhuǎn)化率。而另外子控溫電熱器；一大工藝條件———物料停留時間又和二氧化碳轉(zhuǎn)化精密pH試紙（pH=0.5~5.0）；率有直接的關(guān)系（其他兩大工藝條件分別為溫度和甲基紅指示劑（pH=4.4~6.2）：1g/L乙醇溶液；[1]0.04%溴酚藍(lán)
3、指示劑（pH=3.0~4.6）：0.10g溴酚壓力）。因此，測定合成塔內(nèi)熔融物中尿素含量可以為該工藝提供非常重要的信息。藍(lán)溶于250mL乙醇中；容量法測定尿素溶液中的尿素含量是生產(chǎn)尿素酚酞麝香草酚酞混合指示劑(pH=9.9):稱取0.5g過程中應(yīng)用十分廣泛而重要的一種測定方法，具有酚酞和0.5g麝香草酚酞混合，溶于100mL乙醇中；使用儀器簡單的優(yōu)點(diǎn)。但其在應(yīng)用中也存在著比較甲醛（25%的中性溶液）：取37%甲醛溶液100大的缺點(diǎn)，如：mL,加水50mL，混合再加酚酞麝香草酚酞混合指示（1）在中和過程中，用400g/L的氫氧化鈉時，劑，用
4、C(NaOH)=0.5mol/L的氫氧化鈉中和至微紅色；甲基紅指示劑的顏色極易發(fā)生突變，從酸色只加一濃硫酸、氫氧化鈉、鹽酸均為分析純。滴就會瞬間突變到堿色，從而導(dǎo)致氫氧化鈉極易過1.2方法原理量。首先用濃硫酸分解試樣，使試液中的胺生成硫（2）用濃氫氧化鈉中和時，一旦氫氧化鈉過量，酸銨并放出二氧化碳。就會與硫酸銨反應(yīng)，產(chǎn)生的氨極易逸出，直接導(dǎo)致分（NH2）2CO+H2SO4+H2O=（NH4）2SO4+CO2（1）析結(jié)果低。將過量的硫酸中和后得到中性銨鹽，再用甲醛（NH4）2SO4+NaOH=Na2SO4+NH3+H2O（1）與硫酸銨作用生
5、成等物質(zhì)量的硫酸。（3）由于以上的分析原因，操作者在操作過程2（NH4）2SO4+6HCHO=（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O中都需觀察每一滴中和堿的顏色在溶液中影響范圍（2）[2]的大小及其消失時間的長短，以此來捕捉中和終點(diǎn)最后用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定硫酸。的到達(dá)。這使得中和時間較長。H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O（3）為了比較容量法和改進(jìn)后方法，在整個實驗過由于試樣中的氨和縮二脲也能與硫酸作用，生程中選擇相同的尿素溶液，并且保證其他試劑的濃成硫酸銨。因此用甲醛法測出的總氮中應(yīng)減去氨中[3]度一致。在此前提下，本實
6、驗選用容量法和改進(jìn)后方氮和縮二脲中氮才是尿素含量。法,分別對同一尿素溶液進(jìn)行樣品分析。2（NH2CO）2NH+3H2SO4+4H2O=3（NH4）2SO4+4CO2第一作者簡介：南米娜女1983年生2008年西北師范大學(xué)畢業(yè)碩士助教研究方向為電分析化學(xué)第4期南米娜等：尿素溶液中尿素含量測定方法的改進(jìn)··15（4）表1容量法測得結(jié)果及時間對比2NH3·H2O+H2SO4=（NH4）2SO4+H2O（5）123456平均值試樣質(zhì)量/g39.2339.2339.2339.2339.2339.2339.232結(jié)果與討論氨消耗HCl/mL15.46
7、15.4615.4615.4615.4615.4615.462.1容量法測定結(jié)果及討論消耗NaOH/mL23.7823.9024.1024.2223.9823.9323.98預(yù)先在球膽中注入一定量的蒸餾水,并用之采氨含量（%）33.5033.5033.5033.5033.5033.5033.50取10~50g（準(zhǔn)確至0.01g）試樣,溶解。將其轉(zhuǎn)移于尿素含量（%）31.8132.2733.0433.4932.5832.3932.60500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。中和時間/min9.510.611.710.510.59.610.4用
8、移液管移取5mL試樣于錐形瓶中，加入約3mL18mol/L濃硫酸，搖勻。在電子控溫電熱器上加2.2容量法改進(jìn)后的分析測定熱分解，至大量冒白煙（SO3）且白煙騰空時取下冷用移液管移取5mL試樣與
