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1、氣相色譜法測(cè)定地表水中三溴甲烷季向陽(yáng)(江蘇省啟東市環(huán)保局，江蘇南通226200)DeterminationofthreemethylbromideinsurfaceWaterbygasCnrOmatOgrapny-一V■JiXiangyang(QidongCityEnvironmentalProtectionBureauofJiangsuProvince226200)摘要：建立了吹掃捕集氣相色譜法測(cè)定地表水中三溴甲烷的方法。該方法具有靈敏度高、檢出限低、定量準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。三溴甲烷在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，當(dāng)進(jìn)樣量為5mL時(shí)，檢出限為o．08斗g／L，加標(biāo)回
2、收率在93．9％～104．5％之間，適用于地表水中三溴甲烷的測(cè)定。關(guān)鍵詞：吹掃捕集；氣相色譜法；地表水；三溴甲烷Abstract：AmethodforthedeterminationofthreemethylbromideinsurfacewaterbyPurgeandtrapgaschromatographywasestablished．Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity，lowdetectionlimit，quantitativeaccuracy，simpleoperationandSOon．Threemethyl
3、bromideinacertainconcentrationrangeagoodlinearrelationship，whenthesamplesizeis5mL，thedetectionlim—itis0．081Jug／L．therecoveryrateisfrom93．9％to104．5％betweenthestandard，suitablefordeterminationofsurfacewaterthreemethylbromide．Keywords：Purgeandtrap；gaschromatography；surfacewa-ter；threemethy
4、lbromide三溴甲烷又稱(chēng)溴仿，主要用作有機(jī)合成的中間體和藥物制造，工廠及企業(yè)在生產(chǎn)和使用三溴甲烷及儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中的意外事故均會(huì)對(duì)環(huán)境造成危害。三溴甲烷易揮發(fā)，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機(jī)試劑。三溴甲烷在化工、醫(yī)藥等行業(yè)應(yīng)用廣泛，其廢水排入環(huán)境會(huì)污染地表水，《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定生活飲用水地表水源地標(biāo)準(zhǔn)限值為0．1mg／L。水體中三溴甲烷的測(cè)定常用頂空氣相色譜法，但該方法存在峰形不理想、檢出限高等問(wèn)題，吹掃捕集色譜法具有方法簡(jiǎn)單、富集效率高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)”1。本文建立了吹掃捕集對(duì)地表水樣進(jìn)行富集前處理，氣相色譜法測(cè)定三溴甲烷的方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意。1
5、實(shí)驗(yàn)部分1．1主要試驗(yàn)儀器和試劑安捷倫7890型氣相色譜儀，電子俘獲檢測(cè)器(ECD)；DB-1301彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30rex0．53mmxl．01xm)：HP-7695型吹掃捕集裝置，5ml樣品注射器；安捷倫微量注射器；lOOmg／L甲醇中三溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)樣品，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。1．2測(cè)定條件檢測(cè)器為ECD檢測(cè)器；柱溫150％；進(jìn)樣口溫度200％；檢測(cè)器溫度250％；空氣流量400ml／min；氫氣流量60ml／min；載氣為高純氮?dú)?，流?．0ml／min；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為5mL。吹掃步驟：吹掃溫度為40℃，吹掃時(shí)間5min；預(yù)熱至220％
6、，解吸2min；烘烤焙溫度260％，烘烤時(shí)間2min。1。3采樣及分析步驟用磨口玻璃瓶采集地表水樣品，用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，應(yīng)充滿(mǎn)采樣瓶，加入lg抗壞血酸，瓶?jī)?nèi)不得有氣泡，密封瓶塞。水樣采集完畢后統(tǒng)一進(jìn)行編號(hào)并貼上標(biāo)簽盡快分析8。。在樣品分析前，先取超純水作空白試驗(yàn)，檢查吹掃捕集系統(tǒng)是否受到污染，然后再取5ml水樣注入吹掃捕集儀，進(jìn)行吹掃、捕集和色譜測(cè)定。2結(jié)果與討論2．1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制用甲醇配制成濃度為lOmgffL三溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)使用液，在6個(gè)50ml容量瓶中分別加入適量三溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)使用液，用超純水定容配制濃度為0．00、5．00、1
7、5．00、25．0、40．0、50．0斗班的標(biāo)準(zhǔn)系列。取5ml樣品注入吹掃管中，進(jìn)行吹掃捕集氣相色譜分析，以三溴甲烷濃度對(duì)積分后的峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性方程為Y=4384X+1058，線性相關(guān)系數(shù)r=0．9993。2_2方法檢出限連續(xù)分析7個(gè)低濃度三溴甲烷樣品，計(jì)算其測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為O．02551xg／L。方法的最低檢出質(zhì)量濃度按MDL=S·t(一．o”)計(jì)算，式中t(nm曲為置信度99％、自由度為n一1時(shí)的t值(tt6．o．99)=3．143)，s表示7次平行結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差”】，結(jié)果表明，三溴甲烷的檢出限為0．08tLg／L。2．3吹掃捕
