電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素.pdf

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1、154江西化工2004年第3期電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP—MS）法測(cè)定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素鐘家躍吳淑芳（江西醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系江西南昌330003）摘要：用電感耦合等離子質(zhì)譜儀（簡(jiǎn)稱ICPMS）直接測(cè)定高純碳酸鋰（!99.995%）的雜質(zhì)元素，考察了Li基體的譜線干擾，采用In作內(nèi)標(biāo)分別克服了基體的增強(qiáng)和抑制效應(yīng)。測(cè)定了高純碳酸鋰中16種雜質(zhì)元素。加標(biāo)回收率82%~111%，RSD<10%關(guān)鍵詞：電感耦合等離子質(zhì)譜法高純碳酸鋰雜質(zhì)元素。隨著高純物質(zhì)在高科技領(lǐng)域應(yīng)用的不斷水為超純水儀制備的超純水，再經(jīng)過(guò)亞沸發(fā)展

2、，對(duì)高純物質(zhì)純度的要求越來(lái)越高，電感耦蒸餾所得，所有酸為優(yōu)級(jí)純。合等離子體質(zhì)譜法（ICP—MS）以其低檢出限和所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液由10mg/L逐級(jí)稀釋成多元素同時(shí)分析的能力，在高純物質(zhì)中的雜質(zhì)10!g/L或50!g/L工作溶液，加入的內(nèi)標(biāo)液In分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。高純碳酸鋰主要為10。!g/L用于制作鉭酸鋰、鈮酸鋰等聲學(xué)級(jí)單晶和其他1.3樣品制備用。本文采用ICP—MS直接測(cè)定高純碳酸鋰準(zhǔn)確稱取1.000g樣品于100mI燒杯中，加中16種雜質(zhì)元素，方法簡(jiǎn)便、快速。完全能滿入1：1HN032mI，低溫溶

3、解樣品，冷卻后，加入足分析要求。0.5mg/L2mI，定容至100mI待測(cè)，同時(shí)做試劑空1、實(shí)驗(yàn)部分白。1.1儀器及工作參數(shù)2、結(jié)果與討論ELAN9000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（PE2.1測(cè)定同位素的選擇公司）；入射功率1.0KW，載氣流速0.91L/min。本著盡量避開(kāi)同質(zhì)異位素的干擾，盡可能蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，樣品提升率：1.1mL/min，掃描方選擇高豐度的同位素，各測(cè)定同位素選擇如表式：?jiǎn)吸c(diǎn)跳峰。1。1.2試劑2004年9月電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP—MS）法測(cè)定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素155表1測(cè)定同位素

4、的選擇測(cè)定元素同位素質(zhì)量測(cè)定元素同位素質(zhì)量Pb208Cr52Cu63Zn66CO59Ba135Ni60Ca44Fe57Sr88AI27TI205Mn55Rb85Cd11ICs133TI2052.2干擾及校正表2樣品分析結(jié)果（n=6，!g/g）ICP—MS法存在譜干擾和非譜干擾兩類，元素測(cè)得值RSD（%）Pb0.063.1高純碳酸鋰分析的譜干擾主要來(lái)源于基體LiCu0.102.5的同位素及它們的氫化物、氧化物、氫氧化物和CO0.051.0Ni0.234.6二氧化物等多原子離子，Li的質(zhì)量數(shù)為7.0，可Fe0

5、.478.3AI0.347.1能產(chǎn)生的干擾在23、24、29等，也就是說(shuō)K、Na、Mn0.192.8Zn0.223.3Mg三種元素?zé)o法測(cè)定。Cd0.076.5非譜干擾是指高濃度的基體元素對(duì)分析物TI0.012.0Cr0.166.2信號(hào)的抑制或增強(qiáng)效應(yīng)，基體效應(yīng)一般可通過(guò)Ba2.438.7Ca5.639.3加入內(nèi)標(biāo)物來(lái)校正，本文選用In作內(nèi)標(biāo)校正基Sr3.151.7體效應(yīng)。Si0.557.92.3方法驗(yàn)證3、結(jié)論我們選用一試樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，待測(cè)本實(shí)驗(yàn)要嚴(yán)格控制試劑空白較低，否則Fe、Si、Ca、AI的測(cè)

6、定無(wú)法達(dá)到分析的要求，該方元素加入量為500ng，測(cè)定體積為100mI，經(jīng)11法簡(jiǎn)便、快速、可靠，可滿足4N~5N高純碳酸次平均試驗(yàn)，加標(biāo)回收率82~111%，RSD<鋰中雜質(zhì)分析的要求。10%。參考文獻(xiàn)1、姜玉梅等ICP—MS法測(cè)定超細(xì)銀粉中12種雜質(zhì)元素的研2.4樣品分析究，江西化工，2003，第4期按試驗(yàn)方法對(duì)高純碳酸鋰（99.995%）進(jìn)行平2、曹淑琴等“電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純鎘中的雜質(zhì)均6次分析，結(jié)果見(jiàn)表2，表中為6次的平均值。元素”，光譜學(xué)與光譜分析，1999年12月電感耦合等離子體質(zhì)

7、譜(ICP-MS)法測(cè)定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素作者：鐘家躍，吳淑芳作者單位：江西醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系,江西,南昌,330003刊名：江西化工英文刊名：JIANGXICHEMICALINDUSTRY年，卷(期)：2004(3)被引用次數(shù)：5次參考文獻(xiàn)(2條)1.姜玉梅ICP-MS法測(cè)定超細(xì)銀粉中12種雜質(zhì)元素的研究[期刊論文]-江西化工2003(04)2.曹淑琴電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純鎘中的雜質(zhì)元素1999本文讀者也讀過(guò)(10條)1.戴志鋒.肖小玲.李法強(qiáng).祝增虎.馬培華.DAIZhi-feng.XIAOXia

8、o-ling.LIFa-qiang.ZHUZeng-hu.MAPei-hua火焰原子吸收光譜法測(cè)定高純碳酸鋰中多種雜質(zhì)元素[期刊論文]-理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)2007,43(9)2.聶玲清.紀(jì)紅玲.陳英穎.劉小平.王艷萍.NIELing-qing.JIHong-ling.CHENYin-yin.LIUXiao-ping.WANGYang-ping基體未分離高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋼中痕量元素[期刊論文]-冶金分析2007,