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《ssi 24201型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1.目的規(guī)范SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù)。2.范圍本規(guī)程適用于SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護(hù)。3.職責(zé)實(shí)驗(yàn)室儀器分析員負(fù)責(zé)SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。4.規(guī)程4.1系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由2個(gè)SSIⅣ溶劑輸送泵(A泵和B泵)、Rheodyne7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、UV201型紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器、CS4000系統(tǒng)控制器、CSchromPlus(Ver.3.6)色譜工作站和臺(tái)式電腦等組成。4.2準(zhǔn)備4.2.1使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相
2、,用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾,超聲脫氣20min。4.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱(柱流速方向應(yīng)與流動(dòng)相流向一致)和定量環(huán)。4.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3開(kāi)機(jī)4.3.1接通電源,依次開(kāi)啟A泵、B泵、檢測(cè)器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)束后,打開(kāi)電腦顯示器、主機(jī)。4.3.2啟動(dòng)CSchromPlus色譜工作站4.3.2.1確認(rèn)儀器、系統(tǒng)控制器啟動(dòng)后,并從Windows的任務(wù)欄中選擇開(kāi)始>程序>CSchromPl
3、usChromatographystations>CSchrom以打開(kāi)CSchrom菜單窗口。(可以通過(guò)桌面上的快捷方式,迅速打開(kāi)CSchrom主菜單)4.3.2.2在CSchrom窗口中雙擊SSI圖標(biāo)。4.3.2.3輸入用戶(hù)名和口令,以登錄CSchrom。(一般情況下可以不設(shè)置用戶(hù)訪問(wèn)權(quán)限)4.4在Ccontrol下拉菜單中選中instrumentstatus,查看儀器的實(shí)際狀態(tài)。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)A泵Prime/Purge排液閥旋鈕1/2圈,打開(kāi)排液閥,用注射器抽取一定的溶劑,至流動(dòng)相管路無(wú)氣泡止;在instrumentstatus窗口中選擇SSIP
4、UMP選項(xiàng),將兩泵的流速調(diào)至5ml/min,運(yùn)行3分鐘,停止泵運(yùn)行。4.5設(shè)置數(shù)據(jù)采集方法4.5.1點(diǎn)擊Method/InstrumentSetup,出現(xiàn)窗口。在SSI泵窗口設(shè)定泵流速壓力限和A、B泵比例,在UV201窗口中選擇采集時(shí)間和采集波長(zhǎng);如果使用的是外部觸發(fā)信號(hào),那么需要在Trigger窗口中的Type中選擇外部觸發(fā)External,否則選擇手動(dòng)觸發(fā)Manual。4.5.2保存方法,從File/Method下拉菜單中選SaveAs,出現(xiàn)一個(gè)窗口,輸入所需要保存的文件名稱(chēng)之后,點(diǎn)擊Save按鍵即可。4.5.3在Ccontrol下拉菜單中選
5、中Downloadmethod,把設(shè)定的參數(shù)傳送到儀器上。4.6運(yùn)行樣品4.6.1首先從Control下拉菜單中選PreviewRun或點(diǎn)擊Preview圖標(biāo),觀察基線是否穩(wěn)定,待基線運(yùn)行穩(wěn)定后,點(diǎn)擊紅色的Stop圖標(biāo)。4.6.2單次運(yùn)行4.6.2.1.從Control下拉菜單中點(diǎn)中SingleRun或者點(diǎn)擊藍(lán)色SingleRun圖標(biāo),就會(huì)出現(xiàn)一個(gè)窗口。其中SampleID可以輸入樣品的名稱(chēng),也可以不輸入。方法Method如果使用當(dāng)前的方法就可以不用改動(dòng),如使用以前保存過(guò)的方法就點(diǎn)擊打開(kāi)圖標(biāo),從中選擇以前保存的方法。數(shù)據(jù)文件路徑Datapath可
6、以選擇默認(rèn)路徑,也可以點(diǎn)擊打開(kāi)圖標(biāo),從中選擇保存的路徑。數(shù)據(jù)文件Datafile可輸入要保存的文件名稱(chēng),并可以點(diǎn)擊右邊圖標(biāo)選擇IncrementNumber為數(shù)據(jù)文件自動(dòng)增加編號(hào)。其它項(xiàng)可以保持不變。如果連續(xù)進(jìn)同一樣品,Numberofrun可以輸入運(yùn)行次數(shù),當(dāng)?shù)谝淮尾蓸油戤吅罂勺詣?dòng)等待下一次采樣。4.6.2.2.然后點(diǎn)擊開(kāi)始Start,就會(huì)出現(xiàn)運(yùn)行屏幕,然后屏幕下角顯示W(wǎng)aittingfortrigger….,現(xiàn)在就可以開(kāi)始進(jìn)樣。4.6.2.3進(jìn)樣后,搬動(dòng)進(jìn)樣閥,屏幕就開(kāi)始采集信號(hào)直到運(yùn)行時(shí)間結(jié)束為止。如果覺(jué)得運(yùn)行時(shí)間設(shè)置的太短,從Ccontr
7、ol下拉菜單中選中ExtendRun,輸入需要延長(zhǎng)的時(shí)間即可。如果出峰已經(jīng)完畢,想提前中止,則可以從Control下拉菜單中單擊StopRun或者Stop圖標(biāo)。4.6.3序列采樣4.6.3.1如果需要連續(xù)運(yùn)行一批不同的樣品,那么可以先建立一個(gè)序列。在File/Sequence/SequenceWizard中,方法Method如果使用當(dāng)前的方法就可以不用改動(dòng),如使用以前保存過(guò)的方法就點(diǎn)擊打開(kāi)圖標(biāo),從中選擇以前保存的方法。選擇ForAcquisitity,然后選擇下一步。4.6.3.2其中SampleID可以輸入樣品的名稱(chēng),也可以不輸入。數(shù)據(jù)文件路徑
8、Datapath可以選默認(rèn)路徑,也可以點(diǎn)擊打開(kāi)標(biāo),從中選擇保存的路徑。數(shù)據(jù)文件Datafile可輸入要保存的文件名稱(chēng),并可以點(diǎn)擊右邊標(biāo)選