反相高效液相色譜法測定頸通顆粒中葛根素的含量

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1、反相高效液相色譜法測定頸通顆粒中葛根素的含量【摘要】目的采用反相高效液相色譜法(RPHPLC)測定頸通顆粒中葛根素的含量。方法采用迪馬RP18(4.6mm×150mm,5μm),流動相:甲醇-0.025mol·L-1磷酸溶液(20∶80),檢測波長λ=250nm,柱溫30℃,流速1ml/min。結(jié)果葛根素在0.005~0.05mg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,(r=0.9999)。平均回收率100.23%,RSD=1.35%(n=5)。結(jié)論該方法操作簡便,結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好,可作為該藥質(zhì)量控制的方法?!娟P(guān)鍵詞】葛根素;頸通顆粒;反相高效液相色譜法  DeterminationofPuer

2、arininJingtongGranulebyRP-HPLC  Abstract:ObjectiveToestablishanRP-HPLCmethodfordeterminationofpuerarininJingtongGranules.MethodsDIKMARP-18column(4.6mm×150mm,5μm)ethanol-0.025mol/Lphosphoricacid(20∶80)asamobilephase.Thedetection.Thetemperatureofcolumnl/min.Theinjectionvolumel(r=0.9999).Theaveragerec

3、overyethodissimpleandcredible.ItcanbeusedforthequalitycontrolofJingtongGranules.  KeypL7150,HITACHIDetectorL7420UVVIS?! ?.2對照品葛根素(110752200410)對照品由中國藥品生物制品檢定所提供?! ?.3藥品頸通顆粒?! ?.4試劑甲醇為分析純,水為亞沸蒸餾水(自制)?! ?方法與結(jié)果  2.1色譜條件色譜柱:迪馬RP18(4.6mm×150mm,5μm),流動相:甲醇-0.025mol·l-1磷酸溶液(20∶80),檢測波長λ=250nm,柱溫30℃,流

4、速1ml/min,進(jìn)樣量20μl。  2.2對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品5mg,置50ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻備用?! ?.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研磨,精密稱定(約1g),置50ml錐形瓶中,加入甲醇10ml左右,超聲波處理10min,離心回收上層溶液,沉淀再加甲醇10ml左右,重復(fù)上面操作,連續(xù)3次后,將收集到的溶液放冷,用流動相定溶于50ml容量瓶中,備用?! ?.4陰性溶液的制備及實驗取除葛根素之外的其它藥材,按照制備工藝制成空白樣品,采用上文中樣品的處理方法進(jìn)行空白樣品處理,制成空白溶液;分別取供試品,對照品及空白溶液進(jìn)樣進(jìn)行峰檢測,結(jié)果

5、復(fù)方除葛根素外的其它藥味不干擾葛根素的測定。結(jié)果見圖1。  2.5線性關(guān)系的考察精密稱定葛根素適量,用甲醇配制成0.1mg/ml的溶液,作為對照品溶液;依次取對照品溶液0.5,1,2,3,5ml置于10ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻;分別取上述溶液20μl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,以峰面積(A)對對照品的濃度(C)進(jìn)行線性回歸,其回歸方程為Y=3.85×107X-1.49×104(r=0.9999),結(jié)果表明葛根素進(jìn)樣量在0.005~0.05mg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。  2.6精密度實驗精密吸取同一葛根素對照品20μl,連續(xù)進(jìn)樣5次,峰面積RSD為2.2%(n=5)。測定

6、結(jié)果表明,本試驗精密度實驗符合有關(guān)規(guī)定。  2.7重現(xiàn)性實驗精密稱取同一批復(fù)方藥材5份,按復(fù)方樣品供試液的制備方法平行操作,得5份提取液,各取20μl進(jìn)樣,峰面積RSD為2.9%(n=5)。測定結(jié)果表明,本實驗重現(xiàn)性實驗符合有關(guān)規(guī)定?! ?.8穩(wěn)定性實驗取同一份供試品溶液,分別在1,2,3,4,5h測定,結(jié)果吸收峰面積變化不大,RSD為0.4%(n=5)。結(jié)果表明供試品制備后5h內(nèi)穩(wěn)定,色譜峰面積無明顯變化,在此時間內(nèi),待測組分化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定?! ?.9回收率實驗精密稱取陰性溶液5份,分別加入一定量的葛根素對照品,依法制備供試品溶液并測定,計算葛根素的回收率。結(jié)果見表1。表1回收率實驗結(jié)果(略

7、)測定結(jié)果:本方法回收率在98.9%~102.2%之間,RSD為1.35%,符合相關(guān)規(guī)定?! ?.10樣品測定取3個批次本品依法配置供式樣品并測定葛根素含量,結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果(略)  3討論本實驗根據(jù)葛根素性質(zhì),采用甲醇為溶劑,每次加10ml甲醇,超聲波連續(xù)提取3次,每次10min,最后1次提取時,甲醇幾乎無色,該提取方法明顯好于一次加入30ml超聲30min的方法,故確立該提取方法。在供試品

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