氯化鉀含量測定方法的改進(jìn)

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1、?分析與檢測?氯化鉀含量測定方法的改進(jìn)陳　敏汕頭市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所　(汕頭　515041)黃玩麗汕頭金砂企業(yè)(集團)金砂化工廠化驗室　(汕頭　515041)摘　要　探討了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液進(jìn)行氯化鉀含量測定的分析方法。此法終點更易判斷,方法準(zhǔn)確可靠。關(guān)鍵詞　聚乙烯醇　淀粉　氯化鉀　測定2　實驗部分1　前言中國化學(xué)試劑國(行)標(biāo)準(zhǔn)中沉淀滴定法的應(yīng)用分為銀量法和鉛量法。銀量法中氯化物含量的測定原理是采用熒光素吸附指示劑,在中性條件下用淀粉作保護(hù)膠,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。例如:國家標(biāo)準(zhǔn)GBΠT646-199

2、3氯化鉀含量的測定方法是:稱取一定量樣品溶于水,加10mL淀粉溶液(10gΠL),在搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=0.1molΠL]避光滴定,近終點時,加3滴熒光素指示液(5gΠL),繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。此方法有兩個問題須注意:一是滴定時加入一定體積的淀粉溶液,起保護(hù)膠的作用,使部分氯化銀呈膠態(tài)。因滴定等當(dāng)點的判斷與沉淀吸附指示劑的多少有關(guān),只有沉淀的表面積越大,吸附的愈多,終點才容易判斷。二是樣品溶液中不可存在較多的中性鹽,否則會使離子強度增加,特別硝酸銀也是陰離子,也可以被帶正電的2.

3、1　材料與儀器所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和BGΠT6682-1992《分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法》中規(guī)定的三級水,并按GBΠT603-1988《化學(xué)試劑　試驗方法中所用制劑及制品的制備》的規(guī)定進(jìn)行。2.1.1　聚乙烯醇溶液:(10gΠL);2.1.2　熒光素指示液:(5gΠL);2.1.3　硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.1000molΠL。2.1.4　常用玻璃儀器,50mL棕色滴定管。2.2　測定步驟稱取0.25g試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中,加70m

4、L水使其溶解,加10mL聚乙烯醇溶液,在搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液避光滴定,近終點時,加3滴熒光素指示液,繼續(xù)滴定至乳液由黃色變?yōu)榉奂t色。含量按下式計算:?氯化銀吸附,從而降低熒光黃的吸附,使終點不X=Vc×74.55m×1000×100易觀察。本文采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液,其穩(wěn)定性和乳化性,有很明顯的改善,終點也容易判斷,收到令人滿意的效果。16式中:X———氯化鉀的質(zhì)量百分含量,%;V———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;c———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,molΠL;　74.55———氯化鉀的摩

5、爾質(zhì)量[M(KCl)],gΠmol;化工標(biāo)準(zhǔn)?計量?質(zhì)量　2003.7?1994-2006ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netm———樣品質(zhì)量,g。2.3　允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于0.2%。2.4　測定結(jié)果?分析與檢測?2.4.1　兩種測定方法的比較取4個含量不同的化學(xué)試劑氯化鉀樣品,分別用GB2.4.2樣品做表2:　精密度測定結(jié)果

6、[1][2][3][4][5]T646-93的方法和本文介紹的方法進(jìn)行三次平行測定,測得的結(jié)果如表1:編號1234表1　兩種方法測定結(jié)果比較-12160按GB0.2%。98.3898.3899.5199.4799.6999.7099.8499.83可見　化工標(biāo)準(zhǔn)?T646-1993的測定方法平均值用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液99.72　99.74　99.7199.799.73　99.70　99.7199.57　99.58　99.6299.699.61　99.60　99.5999.33　99.27　99.2999

7、.399.30　99.29　99.3298.38　98.39　98.4298.498.39　98.40　98.41%平均值99.799.699.398.4　　由表1可見用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液與按國際GBΠT646-1993分別對氯化鉀的量進(jìn)行測定,得出的結(jié)果一樣,并且在允許差的范圍內(nèi)。小于表2　精密度實驗分別取4個氯化鉀含量不同的樣品。每個8次實驗,考察方法的精密度。結(jié)果見%編號1234測定結(jié)果　98.40　98.41　98.41　98.42　98.39　98.39　99.49　99.50　99.49

8、　99.53　99.52　99.50　99.72　99.68　99.68　99.72　99.71　99.68　99.82　99.80　99.82　99.83　99.80　99.81平均值98.4099.5099.7099.82標(biāo)準(zhǔn)偏差σn-10.0140.0190.0180.015相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD0.0140.0190.0180.015　　由表20.025%。3　結(jié)論,本方法