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1、罠茵疏肝顆粒水提取工藝的研究劉慶1陳良1王萍1（通訊作者）買爾哈巴·阿布來提2（1新疆醫(yī)科大學附屬中醫(yī)醫(yī)院新疆烏魯木齊830000）（2新疆醫(yī)科大學中醫(yī)學院中藥學2003-2班新疆烏魯木齊830054）【摘要】目的優(yōu)選罠茵疏肝顆粒水提取工藝。方法以綠原酸含量、黃罠甲昔含量和浸膏得率為評價指標，以加水倍數(shù)，提取時間，提取次數(shù)為考察因素，采用單因素實驗和正交設計法確定茂茵疏肝顆粒的最優(yōu)水提取工藝。結果最優(yōu)提取工藝為用10倍量的水提取2次，每次l.Oho結論最優(yōu)提取工藝可行，適合工業(yè)化大生產。【關鍵詞】
2、茂茵疏肝顆粒提取工藝單因素試驗正交試驗【中圖分類號】R284.2【文獻標識碼】A【文章編號】2095-1752（2012）19-0099-03茂茵疏肝顆粒來源于新疆醫(yī)科大學附屬中醫(yī)醫(yī)院臨床多年使用的經驗方，木方具有疏肝扶脾補腎、消導化痰、兼活血消積等功效，用于治療脂肪肝（包括酒精性脂肪肝和非酒精性脂肪肝）等疾病，療效顯箸。該方由綿茵陳、黃罠、苦丁茶等組成。其中綿茵陳、黃英為君藥，綿茵陳的主要有效成分是綠原酸，而黃罠的主要有效成分是黃罠甲昔；在其制劑工藝的研究中，根據(jù)方中藥材所含有效成分的性質，擬定綿茵陳，黃罠，
3、苦丁茶等藥材采用水提?。灰跃G原酸的含量、黃茂甲昔的含量和浸膏得率為評價指標，采用單因素試驗及正交試驗設計法確定了罠茵疏肝顆粒水提提取工藝，為罠茵疏肝顆粒的工業(yè)化大牛產奠定基礎。1儀器與試劑1.1儀器Waters2695高效液相色譜儀（Waters2996二極管陣列檢測器,美國Waters公司）；Waters1525高效液相色譜儀（Waters2424蒸發(fā)光散射檢測器,美國Waters公司）；AL204電子天平［梅特勒■托利多儀器（上海）有限公司］;AG135電子天平［梅特勒■托利多儀器（上海）有限公司］。1.2
4、試劑綿茵陳、黃茂等藥材（由新疆醫(yī)科人學附屬中醫(yī)醫(yī)院提供，經鑒定均符合《中華人民共和國藥典》2010年版一部各藥材項下規(guī)定）；綠原酸對照品（含量測定用，批號為110753-200413）.黃茂甲苗對照品（含量測定用，批號為110781-200613）均由中國藥品生物制品檢定所購買；水為超純水；乙月青、甲醇為色譜純試劑；實驗中所用其他試劑均為分析純。2方法與結果［1?3］2.1綠原酸含量測定方法的研究2.1.1色譜條件色譜柱：SHIMADZUVP-ODS（150mm×4.6mm,5μm）；柱溫：3
5、5°C；流動相：乙月青-0.4%磷酸（13：87）；流速：1.0mL?min-l；檢測波長:327nm；進樣量10μL。2.1.2對照品溶液的制備精密稱取綠原酸標準品15.68mg,置50mL容量瓶中，加入適量甲醇,使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液（濃度為313.62.1.3供試品溶液的制備按茂茵疏肝顆粒處方，精密稱取綿茵陳等用水提取的藥材粉末（過3號篩）適量，置150mL三角瓶中，加水70mL,稱定重量，加熱回流一定U寸間，放冷至室溫；再稱定重量，并用水補足損失的溶劑量，搖勻，濾過;棄去初濾液，精
6、密吸取續(xù)濾液適量，置10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻,離心10min,取上清液，經微孔濾膜過濾后，進樣10μL,經高效液相色譜法測定即可。2.1.4陰性對照試驗精密稱取茂茵疏肝顆粒處方中用水提取的除綿茵陳以外的其余藥材，按照2.1.3項下的方法制備缺綿茵陳的陰性對照溶液。用高效液相色譜法測定，進樣量10μLo結果綠原酸標準溶液、茂茵疏肝顆粒水提液、陰性對照溶液高效液相色譜圖分別見圖1、圖2、圖3。結果表明，茂茵疏肝顆粒水提液中其余藥材對綠原酸的含量測定沒有干擾。2.1.5標準曲線制備精密吸取
7、貯備液各1,2,3,4mL,分別置于5mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻,即得標準溶液（其濃度分別為62.7,125.4,188.2,250.9μg?mL-l）o用上述4個標準溶液及貯備液分別進樣分析，進樣量為10μLo結果以進樣濃度C對峰面積積分值A求出綠原酸的線性冋歸方程為：C=3.6176×10-5A+16.4647,相關系數(shù)r二0.9999。結果表明綠原酸在62.7?313.6μg?mL?l濃度之間,與峰面積呈良好線性關系。2.1.6精密度試驗日內精密度試驗用標準溶液在同
8、一天內連續(xù)進樣6次，每次進樣量10μLo日間精密度試驗用標準溶液連續(xù)進樣6d,每天進樣一次，每次進樣量10&mu兒。結果日內精密度RSD=1.08%,日間精密度RSD=1.54%O表明日內、日間精密度良好。2.1.7穩(wěn)定性試驗取供試品溶液，在0、6、12、24、48h分別進樣測定，每次進樣量10μL,結果其峰面積RSD為1.98%,表明供試品溶液在48h內較穩(wěn)定。2.1.8
